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来源:betway888电子 编辑:betway888电子发布日期:2016-07-29 16:49:20

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深圳betway888电子所了解针对猪肉中登录betway888检测需依照国家betway888行业标准 NY5029—2001与国标规定的提取和纯化要求,具体过程如下:

称取组织app5g(精确到0.1g),加入乙腈25ml, 无水硫酸钠少许(血清除外),匀浆后,以3000r/min 的速度离心5min。分离后的残渣再用25ml 乙腈处理,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min。合并两次的上清液,加入正己烷30ml,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min,取下层液体,加入正丙醇10ml,50 摄氏度下减压app(1) ,betway888物用95%乙腈3ml 溶解,过Sep Pak 氧化铝B 柱。用95%乙腈5ml 过柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脱后,洗脱液中加入5ml 正丙醇,50C 下减压app(2)后,betway888物用2.0ml流动相溶解,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。

4、目前使用的app:

BUCHI 旋转蒸发仪R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套

5、实验过程中容易碰到的问题:

1) 处理的app数量大,平均每天处理60 个app,每次20~30ml app量;每天同时用2 套旋转蒸发仪处理,2 个人平均每人每天处理30 次,每次蒸发大概需要8~10min(不含中间转换时间)。操作过程繁琐、时间长。

2) 无法进行真空度控制,app在蒸发过程中容易暴沸。并且溶液来不及冷凝全部被带到真空泵中。

6、解决5888:

使用的app:

BUCHI 12 位快速蒸发仪(Multivapor12)+BUCHI 真空隔膜泵(V-700)带真空控制器(V-855)

选择的实验:因为第二步减压app是含有30%的水较难蒸馏,所以我们直接选择了第二步来做实验。蒸发的溶液:app+10ml 70%乙腈(30%水)+5ml 正丙醇,大概20ml处理的app数量:一次12 个操作过程:

1) app连接、准备完毕,Multivapor12 预热到50C。

2) 将 12 个app分别倒入对应编号的12 根app管。

3) 将 12 根app管放入app内,盖好真空盖,开始旋转。

4) 在真空控制器 V-855 上设置减压蒸馏的程序:常压快速到250mbar,3min 内到80mbar 维持10min,再降到40mbar(水在50C 时被蒸发出来的真空度

为40mbar—参考V-855 内的溶剂数据库).

5) 按“开始”键后,真空泵开始按照程序抽真空。

6) app蒸到尽干,实验结束

操作时间:整个操作时间25min 左右。

问题:在真空度40mbar 蒸馏水时,乙腈已被完全蒸出并冷凝到回收瓶内,但是乙腈在40mbar的真空度时会再次蒸发、暴沸,影响水的蒸馏速度。

解决办法:

1)在接收瓶下放一盛有冰块的杯子,提供更好的冷凝。

2)在蒸完乙腈后,停止蒸馏,将接收瓶倒空。然后直接将真空度降到40mbar蒸馏水。

结论:使用BUCHI 的12 位快速app仪只需要25min 就可以同时处理完12 个app,而且解决了在操作过程中不易控制的暴沸问题,并将大部分溶剂冷凝回收。

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